從幾個方面解析下臺式冷凍干燥機的使用步驟
點擊次數:1575 更新時間:2020-06-22
臺式冷凍干燥機的使用
預凍
少量樣品可直接在凍干機的冷阱室內進行。大量樣品要通過深度預凍。預凍溫度取決于所做樣品的冰點,如果冰點未知,應在-40℃下冷凍2h以上,*過夜。如果預凍少量樣品,建議將隔板一起預凍,以免在抽真空的過程中岀現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過1cm。如液層厚于1cm,建議使用其他方法減少液體體積,從而能夠顯著減少總的干燥時間。但產品預凍的厚度不應超過2cm,否則產生不良凍干效果。腔體內的水分必須去除干凈,排水閥和排氣閥關閉。
主干燥
主干燥階段也就是升華干燥階段,水分經過升華作用去除,是冷凍干燥的關鍵階段。在主干燥過程中產生的水蒸氣不是由真空泵抽走,而是由落在冷阱中。
主干燥的時間由以下幾點決定:樣品的厚度;樣品的固型物含量(產品的含水量越大所需時間越長);在物體干燥過程中所加的熱量(樣品獲得的熱量越多,升華干燥時間就短,但過多的熱量使產品發(fā)生迅速解凍,導致凍干樣品失敗。因此,板層的溫度設定是關鍵;在樣品干燥過程中所加的熱量;干燥過程中干燥室里的壓力。判斷主干燥結束的方法:當樣品溫度探頭實測的樣品溫度值與擱板溫度的實測值相比,差別在3?5℃時,可以判斷主干燥接近結束。
后干燥
一旦自由水分從產品中去除,就要去除被分子力束縛的水,這一過程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段,水分是通過解吸作用去除,即在低溫及高度真空下去除毛細作用下存留水分和以分子鍵結合形式存在的水分,完成干燥,后干燥對保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。
后干燥的時間主要由以下幾點決定:物料的品種和形狀(不同的物料,物料不同的形狀導致了所需要的解吸時間是不同的);殘水含量的要求(含水量要求低,解吸時間長);凍干機的性能(凍干機板層溫差小,真空度高,冷凝器溫度低,則解吸時間短)。
凍干結束及排氣
凍干結束后先關閉真空泵,打開真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣,后關機,取出產品。取岀的產品應立即封好放入干燥箱內以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機器左側的放水閥放掉除霜水。
臺式冷凍干燥機發(fā)生故障解決的方法
故障一:壓降增大
處理方法:1、檢查管道系統(tǒng)有無堵塞;2、檢查空氣處理量是否*;3、檢查自動排水閥是否漏氣;4、檢查配置過濾器是否堵塞或漏氣;5、檢查系統(tǒng)閥門是否處在正確位置;6、檢查空壓機輸出壓力是否正常。
故障二:除水效果不良
處理方法:1、檢查字符排水器是否正常排水;2、檢查空氣處理量是否*;3、檢查進氣溫度是否超限;4、檢查是否未經冷干機處理的旁路氣進入下游管線;5、檢查修理旁路閥是否關閉嚴密;6、檢查制冷系統(tǒng)各參數是否準確,冷媒是否泄漏;7、檢查環(huán)境溫度是否過高,風冷凝器前方是否有障礙物;8、檢查冷卻水溫、水量是否正常。
故障三:運轉異常
原因及處理方法:1、引起冷媒高壓跳閘原因有:a.環(huán)境溫度過高b.通風不良c.冷卻水流量不足或進水溫度高d.風機故障e.高壓跳脫開關設定值不準f.冷媒系統(tǒng)高壓側有堵塞g.制冷系統(tǒng)有故障或調整不當h.風冷凝器散熱表面有贓物覆蓋。
2、引起壓縮機過流跳閘的原因:a.電源電壓過低b.負荷太大c.過流繼電器或熱元件設定不當d.油壓繼電器故障或調整不當。
3、負荷太小或長時間空轉會引起冷媒低壓過低,導致低壓保護跳閘。
故障四:壓力露點過高
原因及處理方法:1、進氣溫度過高或空氣處理量太大;2、制冷系統(tǒng)故障、壓縮機未運轉,控制閥件設定不正確或損壞;3、自動排水器排水不暢;4、前置過濾器性能不良。
廣泛用在醫(yī)學,制藥,生物研究,化工和食品等領域。經冷凍干燥處理的物品易于長期保存,加工后能恢復到凍干前的狀態(tài)并保持原有的生化特性。
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